Kamis, 23 Juni 2011

Praktikum Penentuan Angka Penyabunan

 
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA TERAPAN
PENENTUAN ANGKA PENYABUNAN

Penyusun                         :   Tyas Hastya C M W    (101411029)
                                                                     Via Siti Masluhah         (101411030)
                                                                     Yuniar Widiyanti         (101411031)
                                                                      Yusuf Zaelana              (101411032)



 


POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
TEKNIK KIMIA
2011


I.                   TUJUAN
1.      Menentukan angka penyabunan dari lemak atau minyak
2.      Menentukan jumlah alkali yang dibutuhkan untuk membuat sabun
3.      Menentukan konsentrasi HCl

II.                DASAR TEORI
Lemak atau minyak adalah senyawa makromolekul berupa trigliserida, yaitu sebuah ester yang tersusun dari asam lemak dan gliserol. Jenis dan jumlah asam lemak penyusun suatu minyak atau lemak menentukan karakteristik fisik dan kimiawi minyak atau lemak. Disebut minyak apabila trigliserida tersebut berbentuk cair pada suhu kamar dan disebut lemak apabila berbentuk padat pada suhu kamar.
Lemak dan minyak merupakan senyawaan trigliserida atau triasgliserol, yang berarti “triester dari gliserol”  .  Jadi  lemak dan minyak juga merupakan senyawa ester . Hasil hidrolisis lemak dan minyak adalah asam karboksilat dan gliserol . Asam karboksilat ini juga disebut asam lemak  yang  mempunyai rantai hidrokarbon  yang panjang dan tidak bercabang.
1.      Penamaan lemak dan Minyak   
Lemak dan minyak sering kali diberi nama derivat asam-asam lemaknya, yaitu dengan cara menggantikan akhiran  -at  pada  asam lemak  dengan akhiran -in , misalnya :
-  tristearat dari gliserol diberi nama tristearin
-  tripalmitat dari gliserol diberi  nama tripalmitin
Selain itu , lemak dan minyak juga diberi nama dengan cara yang biasa dipakai untuk penamaan suatu ester, misalnya:
-  triestearat dari gliserol disebut gliseril tristearat
-  tripalmitat dari gliserol disebut gliseril tripalmitat
2.      Pembentukan  Lemak dan Minyak
Lemak dan minyak merupakan senyawaan trigliserida dari gliserol. Dalam pembentukannya, trigliserida  merupakan hasil proses kondensasi  satu molekul gliserol dan tiga molekul  asam lemak (umumnya   ketiga  asam  lemak  tersebut berbeda –beda),  yang membentuk satu molekul trigliserida dan satu molekul air .
                                                                                O
                         
CH2OH                 O                         CH2OCR1
                                                                 O
  CHOH      +   3R1COH                  CHOCR2                        + 3 H 2O
                                                                    O
  CH2OH                                           CH2OCR3          
            Gliserol              asam lemak               trigliserida
Bila R1=R2=R3 , maka trigliserida yang terbentuk disebut trigliserida sederhana (simple triglyceride), sedangkan bila R1, R2,R3, berbeda , maka disebut trigliserida campuran (mixed triglyceride).
3.      Klasifikasi Lemak dan Minyak
Lemak dan minyak dapat  dibedakan berdasarkan beberapa penggolongan, yaitu:
a. Berdasarkan kejenuhannya (ikatan rangkap) :
·           Asam lemak jenuh
Contoh-contoh dari asam lemak jenuh, antara lain:
Nama asam
Struktur
Sumber
Butirat
CH3(CH2)2CO2H
Lemak susu
Palmitat
CH3(CH2)14CO2H
Lemak hewani dan nabati
Stearat
CH3(CH2)16CO2H
Lemak hewani dan nabati




·           Asam lemak tak jenuh
Contoh-contoh dari asam lemak tak jenuh, antara lain:
Nama asam
Struktur
Sumber
Palmitoleat

CH3(CH2)5CH=CH(CH2)7CO2H

Lemak hewani dan nabati
Oleat

CH3(CH2)7CH=CH(CH2) 7CO2H
Lemak hewani dan nabati
Linoleat
CH3(CH2)4CH=CHCH2CH=CH(CH2)7CO2H
Minyak  nabati
linolenat

CH3CH2CH=CHCH2CH=CHCH2=CH (CH2) 7CO2H
Minyak biji  rami

Asam  lemak jenuh merupakan asam lemak yang mengandung  ikatan tunggal pada rantai hidrokarbonnya.  Asam lemak jenuh mempunyai rantai zig-zig yang dapat cocok satu sama lain,  sehingga gaya tarik vanderwalls tinggi, sehingga biasanya berwujud padat. Sedangkan asam lemak tak jenuh merupakan asam lemak yang mengandung satu ikatan rangkap pada rantai hidrokarbonnya .  asam  lemak dengan lebih dari satu ikatan dua tidak lazim,terutama terdapat pada minyak nabati,minyak ini disebut poliunsaturat. Trigliserida tak jenuh ganda (poliunsaturat) cenderung berbentuk minyak.
b. Berdasarkan sifat mengering
Pengklasifiksian lemak dan minyak berdasarkan sifat mengering
Sifat
Keterangan
Minyak  tidak mengering
(non-drying oil)

-  tipe  minyak zaitun, contoh: minyak zaitun,minyak buah persik,minyak kacang
- tipe minyak rape,contoh: minyak biji rape,minyak mustard
-   tipe minyak hewani contoh; minyak sapi
Minyak setengah mengering
(semi –drying oil)

Minyak yang mempunyai daya mengering yang lebih  lambat. Contohnya: minyak biji kapas ,minyak bunga matahari
Minyak nabati mengering
(drying –oil)

Minyak yang mempunyai sifat dapat mengering jika kena oksidasi , dan  akan berubah menjadi lapisan  tebal , bersifat kental dan membentuk sejenis selaput jika dibiarkan di udara terbuka.
Contoh: minyak kacang  kedelai, minyak biji karet
c. Berdasarkan sumbernya
Pengklasifikasian lemak dan minyak berdasarkan sumbernya.
Sumber
Keterangan
Berasal dari tanaman (minyak
Nabati)

- biji-biji palawija. Contoh: minyak jagung,biji kapas
- kulit buah tanaman tahunan. Contoh: minyak zaitun,minyak kelapa sawit
- biji-biji tanaman tahunan
Contoh :kelapa,coklat,inti sawit
Berasal dari hewan(lemak
hewani)

- susu hewan peliharaan,contoh: lemak susu
- daging hewan peliharaan ,contoh: lemak     sapi,oleosterin
- hasil laut, contoh: minyak ikan sardin,minyak ikan paus
  d. Berdasarkan kegunaannya:
Pengklasifikasian lemak dan minyak berdasarkan kegunaanya.
Nama
Kegunaan
Minyak meneral(minyak bumi)
Sebagai bahan bakar
Minyak nabati/hewani
(minyak/lemak)
Bahan makan bagi manusia

Minyak atsiri(essential oil)
Untuk obat-obatan
Minyak ini mudah menguap pada temperature kamar,sehingga disebut juga minyak terbang
4.      Dasar-dasar analisa lemak dan minyak
Analisa lemak dan minyak yang umum dilakukan dapat dapat dibedakan menjadi tiga kelompok berdasarkan tujuan analisa, yaitu;
·      Penentuan kuantitatif,  yaitu penentuan kadar lemak dan minyak yang terdapat dalam bahan mkanan atau bahan pertanian.
·      Penentuan kualitas minyak  sebagai bahan makanan,  yang berkaitan dengan proses ekstraksinya,atau ada pemurnian lanjutan , misalnya penjernihan(refining) ,penghilangan bau(deodorizing), penghilangan warna(bleaching). Penentuan  tingkat kemurnian  minyak  ini sangat erat kaitannya dengan daya tahannya selama penyimpanan,sifat gorengnuya,baunya maupun rasanya.tolak ukur kualitas  iniadalah angka asam lemak bebasnya (free  fatty  acid atau FFA), angka peroksida ,tingkat ketengikan dan kadar air.
·      Penentuan  sifat fisika maupun kimia yang khas ataupun mencirikan sifat minyak tertentu.  Data ini dapat diperoleh dari  angka iodinenya,angka Reichert Meissel,angka polenske,angka krischner,angka penyabunan, indeks refraksi titik cair,angka kekentalan,titik percik,komposisi asam-asam lemak ,dan sebagainya.
a. Analisa Lemak dan Minyak
·           Penentuan Sifat Lemak Minyak
Jenis-jenis lemak dan minyak dapat dibedakan berdasarkan sifat-sifatnya . Pengujian sifat-sifat lemak dan minyak ini meliputi:
v  Penentuan angka penyabunan
Angka penyabunan menunjukkan berat molekul lemak dan minyak  secara kasar  .Minyak yang disusun oleh asam  lemak berantai karbon yang pendek berarti mempunyai berat molekul yang relatif kecil, akan mempunyai angka penyabunan yang besar dan sebaliknya bila minya mempunyai berat molekul yang besar ,mka angka penyabunan relatif kecil . angka penyabunan ini dinyatakan sebagai banyaknya (mg) NaOH  yang  dibutuhkan  untuk menyabunkan satu gram lemak atau minyak.
Angka penyabunan=
v  Penentuan angka ester
Angka ester menunjukkan jumlah asam  organik yang bersenyawa sebagai ester. Angka ester dihitung dengan selisih angka penyabuanan dengan angka asam.
Angka ester = angka penyabunan –angka asam.
v  Penentuan angka iodine
Penentuan iodine menunjukkan ketidakjenuhan asam lemak penyusunan lemak dan minyak. Asam lemak tidak jenuh  mampu  mengikat  iodium  dan membentuk senyawaan yang jenuh. Banyaknya iodine yang diikat menunjukkan  banyaknya  ikatan rangkap yang terdapat dalam asam lemaknya. Angka iodine dinyatakan sebagai banyaknya iodine dalam gram yang diikat oleh 100 gram lemak atau minyak.
  Angka titrasi  = 
v  Penentuan angka Reichert-Meissel
Angka  Reichert-Meissel menunjukkan jumlah asam-asam lemak yang dapat larut dalam air dan  mudah  menguap.  Angka ini dinyatakan sebagai jumlah NaOH  0,1 N dalam ml yang digunakan unutk menetralkan asam lemak yang menguap dan larut dalam air yang diperoleh dari penyulingan 5 gram lemak atau  minyak pada kondisi tertentu. asam lemak yang mudah menguap dan mudah  larut dalam air adalah yang berantai karbon 4-6.
Angka Reichert-Meissel = 1,1 x  (ts – tb)
 Dimana ts = jumlah ml NaOH  0,1 N untuk titrasi sampel
               tb = jumlah ml NaOH  0,1 N untuk titrasi blanko



·           Penentuan Kualitas Lemak
Faktor penentu kualitas lemak atau minyak,antara lain:
v  Penentu angka asam
Angka asam menunjukkan banyaknya asam lemak bebas yang terdapat dalam suatu lemak atau minyak . angka asam dinyatakan sebagai jumlah miligram NaOH yang dibutuhkan  untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam satu gram lemak atau minyak.
Angka asam =
v  Penentuan angka peroksida
Angka peroksida menunjukkan tingkat kerusakan dari lemak atau minyak.
Angka peroksida =
v  Penentuan  asam thiobarbiturat(TBA)
Lemak yang tengik mengandung  aldehid dan kebanyakan sebagai monoaldehid. Banyaknya monoaldehid dapat ditentukan dengan  jalan destilasi lebih dahulu. Monoaldehid kemudian direaksikan dengan thiobarbiturat sehingga terbentuk  senyawa kompleks berwarna merah. Intensitas warna merah sesuai dengan jumlah monoaldehid dapat ditentukan dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 528 nm.
Angka TBA = mg monoaldehida/kg minyak
v  Penentuan kadar minyak
      Penentuan  kadar  air  dalam  minyak dapat dilakukan dengan cara thermo gravimetrri atau cara thermovolumetri.
Kadar air = x100%
5.      Kegunaan Lemak dan Minyak
Lemak dan minyak merupakan  senyawaan organik yang penting bagi kehidupan makhluk hidup.adapun lemak dan minyak ini antara lain:
1.        Memberikan rasa gurih dan aroma yang spesifik
2.        Sebagai salah satu penyusun  dinding sel dan penyusun bahan-bahan biomolekul        
3.        Sumber  energi yang efektif  dibandingkan dengan protein dan karbohidrat,karena lemak dan minyak  jika dioksidasi secara sempurna akan menghasilkan  9 kalori/liter  gram lemak atau minyak. Sedangkan protein dan karbohidrat hanya menghasilkan 4 kalori tiap 1 gram protein atau karbohidrat. Karena titik didih minyak yang tinggi, maka minyak biasanya digunakan untuk menggoreng makanan  di mana bahan yang digoreng akan kehilangan sebagian besar air yang dikandungnya atau menjadi kering.
4.        Memberikan konsistensi empuk,halus dan berlapis-lapis dalam pembuatan roti.
5.        Memberikan tekstur yang lembut dan lunakl dalam pembuatan es krim.
6.        Minyak nabati adalah bahan utama  pembuatan margarine
7.        Lemak hewani adalah bahan utama pembuatan susu dan mentega
8.        Mencegah  timbulnya  penyumbatan pembuluh darah  yaitu pada asam lemak esensial.
6.  Sifat-sifat Lemak dan Minyak 
   6.1 Sifat-sifat fisika Lemak dan Minyak
1.      Bau amis (fish flavor) yang disebabkan oleh terbentuknya trimetil-amin dari lecitin
2.      Bobot jenis dari lemak dan minyak  biasanya ditentukan pada temperature kamar
3.      Indeks bias dari lemak dan minyak  dipakai pada pengenalan unsur kimia dan untuk pengujian kemurnian minyak.
4.      Minyak/lemak tidak larut dalam air kecuali minyak  jarak  (coastor  oil), sedikit larut dalam  alkohol  dan larut sempurna dalam dietil eter,karbon disulfida dan pelarut halogen.
5.      Titik didih asam lemak semakin meningkat dengan bertambahnya panjang rantai karbon
6.      Rasa  pada  lemak dan minyak selain terdapat secara alami ,juga terjadi karena asam-asam yang berantai sangat pendek sebaggai hasil penguraian pada kerusakan minyak atau lemak.
7.      Titik kekeruhan ditetapkan dengan cara mendinginkan campuran lemak atau minyak dengan pelarut lemak.
8.      Titik lunak dari lemak/minyak  ditetapkan untuk mengidentifikasikan minyak/lemak
9.      shot melting point adalah temperratur pada saat terjadi  tetesan pertama dari minyak / lemak
10.  slipping point digunakan untuk pengenalan minyak atau lemak  alam serta pengaruh kehadiran komponen-komponennya
        6.2 Sifat-sifat kimia Minyak  dan Lemak
1.      Esterifikasi
Proses  esterifikasi bertujuan untuk asam-asam lemak bebas dari  trigliserida,menjadi  bentuk ester.
2.      Hidrolisa
Dalam reaksi hidrolisis, lemak dan minyak  akan diubah menjadi asamasam lemak bebas dan gliserol. Reaksi hidrolisi mengakibatkan kerusakan lemak dan minyak. Ini terjadi  karena terdapat terdapat sejumlah air dalam lemak dan minyak tersebut.
3.      penyabunan
Reaksi  ini  dilakukan dengan penambhan sejumlah larutan basa kepada trigliserida. Bila penyabunan telah lengkap,lapisan air yang mengandung gliserol dipisahkan dan gliserol dipulihkan dengan penyulingan.
4.      Hidrogenasi
Proses hidrogenasi  bertujuan untuk menjernihkan ikatan dari rantai karbon asam lemak pada lemak atau minyak . setelah proses hidrogenasi selesai , minyak didinginkan dan katalisator dipisahkan dengan disaring . Hasilnya  adalah minyak  yang bersifat plastis atau keras, tergantung pada derajat kejenuhan.
5.      Oksidasi
Oksidasi dapat berlangsung bila terjadi kontak antara  sejumlah  oksigen dengan  lemak atau minyak . terjadinya reaksi oksidasi ini akan mengakibatkan bau tengik pada lemak atau minyak.
7. Perbedaan Antaa Lemak dan Minyak
    Perbedaan antara lemak dan minyak antara lain, yaitu:
v   Pada temperatur kamar lemak berwujud padat dan minyak berwujud cair
v  Gliserrida pada hewan berupa lemak (lemak hewani) dan gliserida pada tumbuhan berupa minyak (minyak nabati)
v  Komponen minyak terdiri dari gliserrida yang memiliki banyak asam lemak tak jenuh sedangkan komponen lemak memiliki asam lemak jenuh
III.             ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan
Bahan yang dipakai :
1.          Erlenmeyer asah + tutup 250mL
1. KOH Kristal
2.          Gelas kimia
2. Padatan boraks (Na2B4O7)
3.          Labu takar
3. HCl
4.          Pendingin refluks
4. Alkohol teknis
5.          Buret
5. Indikator Phenolptalein
6.          Erlenmeyer
6. Sampel minyak
7.          Pipet tetes
7. Aquadest
8.          Corong

9.          Pengaduk

10.      Pipet volume 25mL

I.                   DATA PENGAMATAN
Standarisasi HCl
Boraks (Na2B4O7.10H2O, Mr = 381,37 )
Parameter
Kuantitas
Berat (W)
Volume (V)
4,022   gram
100    ml

Percobaan
Volume HCl (mL)
I
II
5,8
6,0
Rata-rata
5,9
Angka penyabunan
Percobaan
Minyak (gram)
Volume HCl (b) ml
Volume HCl (a) ml
I
2,032
26,7
29

II.                PERHITUNGAN
A. Standarisasi
W boraks = 4,022    gram
Mol boraks =  W/Mr         =  4,022  gram / 381,37 = 0,0105 mol
Normalitas boraks             =  x
                                          =  x
                                          = 0,2109 N
Konsentrasi HCl
VHCl x NHCl =     Vboraks x Nboraks
NHCl           =     
                   =    0,894  N
B. AngkaPenyabunan

AP       =  
            =  
                                       
            = 56,947 mg

 Pembahasan:
Pada modul praktikum kali ini praktikan melakukan percobaan dalam menentukan angka penyabunan atau disebut juga bilangan saponifikasi. Angka penyabunan ini dinyatakan sebagai banyaknya miligram basa (dalam percobaan ini menggunakan KOH) yang dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram lemak atau minyak. Reaksi yang terjadi selama proses penyabunan atau saponifikasi yaitu :
                O                                                                      O
                | |                                                                       | |       
         R – C-O-CH2                                                        R – C –O-K                         CH2OH







 

               O                                                                      O                    
               | |                                                                       | |
         R - C – O-CH            + 3 KOH                     R – C – O-K        +        CHOH
               
                     O                                                                     O
                     | |                                                                                | |      
         R – C – O-CH2                                                        R – C –O -K                 CH2OH

          (Trigliserida)         (Kalium Hidroksida)            (Sabun)                      (Gliserol)

Pada percobaan pertama, praktikan melakukan standarisasi HCl dengan cara menitrasi larutan standar boraks yang telah dibuat (sebagai analit) dengan HCl sebagai peniter dan bantuan indikator phenolptalein. Pada titrasi ini, volume Boraks yang dipakai sebanyak 25 mL lalu setelah dititrasi dengan HCl, didapat volume HCl pada saat mencapai titik ekivalen (terjadi perubahan warna) yaitu sekitar 5,9 mL. Kemudian melalui perhitungan didapat konsentrasi HCl sebesar 0,894 N.
Percobaan selanjutnya yaitu merefluks campuran antara sampel minyak sebanyak 2,032 gram dengan larutan KOH-Alkohol sebanyak 25 mL selama ±1 jam. Proses refluks bertujuan untuk mereaksikan sampel minyak dengan larutan KOH-Alkohol agar proses saponifikasi tersebut dapat berlangsung secara sempurna. Karena dalam proses saponifikasi tersebut, reaktan yang digunakan yaitu KOH-alkohol bersifat mudah menguap bila dipanaskan, sehingga untuk mencegah reaktan tersebut menguap selama proses pemanasan maka dilakukanlah proses refluks. Sedangkan ditambahkan alkohol pada KOH bertujuan sebagai pelarut untuk memudahkan pencampuran KOH dengan sampel minyak selama proses refluks.
Kemudian campuran hasil refluks dititrasi dengan HCl yang telah distandarisasi. Metoda titrasi ini sangat penting dilakukan untuk mengetahui jumlah total lemak dan asam lemak dalam minyak. Titrasi yang dipakai adalah titrasi kembali, artinya KOH awal yang digunakan adalah berlebih kemudian kelebihan KOH yang tidak bereaksi dengan lemak dititrasi dengan HCl menggunakan indikator phenolptalein.
Setelah dititrasi didapat volume HCl yang digunakan pada saat titik akhir (terjadi perubahan warna) yaitu 26,7 mL. Sedangkan titrasi untuk larutan KOH-Alkohol tanpa berisi minyak (berfungsi sebagai larutan blanko) mencapai titik akhir pada saat volume HCl yaitu 29 mL. Sehingga melalui perhitungan dapat ditentukan angka penyabunan dari percobaan ini sebesar 56,947 mg.
Angka penyabunan tersebut menunjukkan berat molekul lemak dan minyak secara kasar. Minyak yang disusun oleh asam lemak berantai karbon yang pendek berarti mempunyai berat molekul yang relatif kecil, akan mempunyai angka penyabunan yang besar dan sebaliknya bila minyak mempunyai berat molekul yang besar, maka angka penyabunan relatif kecil.

I.                   KESIMPULAN
1.         Konsentrasi HCl setelah dilakukan standarisasi adalah 0,894  N.
2.        Diperlukan KOH sebanyak 183,2579 mg untuk setiap 1 gram minyak dalam proses saponifikasi

DAFTAR PUSTAKA
·                     http://btagallery.blogspot.com/2010/02/blog-post_4540.html


Tidak ada komentar:

Posting Komentar